此法工藝簡便，首先由95%的EtOH及5%的H2O配成醇－水溶液，加入AcOH使pH為4.5-5.5。攪拌下加入硅嘗 偶聯(lián)劑使?jié)舛冗_(dá)2%，水解5min后，即生成含Si－OH的水解物。當(dāng)用其處理玻璃板時(shí)，可在稍許攪動(dòng)下浸入1-2min，取出并浸入EtOH中漂洗2 次，晾干后，移入110℃的烘箱中烘干5-10min，或在室溫及相對(duì)濕度＜60%條件下干燥24h，即可得產(chǎn)物。
如果使用氨烴基硅烷偶聯(lián)劑，則不必加HOAc。但醇－水溶液處理法不適用于氯硅烷型偶聯(lián)劑，后者將在醇水溶液中發(fā)生聚合反應(yīng)。當(dāng)使用2%濃 度的三官能度硅烷偶聯(lián)劑溶液處理時(shí)，得到的多為3-8分子厚的涂層。
使用硅烷偶聯(lián)劑水溶液處理
工業(yè)上處理玻璃纖維大多采用此法。具體工藝是先將烷氧基硅烷偶聯(lián)劑溶于水中，將其配成0.5%-2.0%的溶液。對(duì)于溶解性較差的硅烷，可事先 在水中加入0.1%非離子型表面活性劑配制成水乳液，再加入AcOH將pH調(diào)至5.5。然后，采用噴霧或浸漬法處理玻璃纖維。取出后在110-120℃下 固化20-30min，即得產(chǎn)品。由于硅烷偶聯(lián)劑水溶液的穩(wěn)定性相差很大，如簡單的烷基烷氧基硅烷水溶液僅能穩(wěn)定數(shù)小時(shí)，而氨烴硅烷水溶液可 穩(wěn)定幾周。由于長鏈烷基及芳基硅烷水溶液僅能穩(wěn)定數(shù)小時(shí)，而氨烴硅水溶液可穩(wěn)定幾周。由于長鏈烷基及世基硅烷的溶解度參數(shù)低，故不能 使用此法。配制硅烷水溶液時(shí)，無需使用去離子水，但不能使用含所氟離子的水。
使用硅烷偶聯(lián)劑－有機(jī)溶劑配成的溶液處理
使有硅烷偶聯(lián)劑溶液處理基體時(shí)，一般多選用噴霧法。處理前，需掌握硅烷用量及填料的含水量。將偶聯(lián)劑先配制成25%的醇溶液，而后將填料 置入高速混合器內(nèi)，在攪拌下泵入呈細(xì)霧狀的硅烷偶聯(lián)劑溶液，硅烷偶聯(lián)劑的用量約為填料質(zhì)量的0.2%－1.5%，處理20min即可結(jié)束，隨后用動(dòng) 態(tài)干燥法干燥之。
除醇外，還可使用酮、酯及烴類作溶劑，并配制成1%-5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的濃度。為使硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行水解或部分水解，溶劑中還需加入少量水， 甚至還可加入少許HOAc作水解催化劑，而后將待處理物料在攪拌下加入溶液中處瑼，再經(jīng)過濾，及在80-120℃下干燥固化數(shù)分鐘，即可得產(chǎn)品 。
采用噴霧法處理粉末填料，還可使用硅烷偶聯(lián)劑原液或其水解物溶液。當(dāng)處理金屬、玻璃及陶瓷時(shí)，宜使0.5%-2.0%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）濃度的硅烷偶 聯(lián)劑醇溶液，并采用浸漬、噴霧及刷涂等方法處理，根據(jù)基材的處形及性能，既可隨即干燥固化，也可在80-180℃下保持1-5min達(dá)到干燥固化 。
使用硅烷偶聯(lián)劑水解物處理
即先將硅烷通過控制水解制成水解物而用作表面處理劑。此法可獲得比純硅烷溶液更佳的處理效果。它無需進(jìn)一步水解，即可干燥固化。
整體摻混法
整體摻混法是在填料加入前，將硅烷偶聯(lián)劑原液混入樹脂或聚合物內(nèi)。因而，要求樹脂或聚合物不得過早與硅烷偶聯(lián)劑反應(yīng)，以免降低其增黏 效果。此外，物料固化前，硅烷偶聯(lián)劑必須從聚合物遷移到填料表面，隨后完成水解縮合反應(yīng)。為此，可加入金屬羧酸酯作催化劑，以加速水 解縮合反應(yīng)。此法對(duì)于宜使用硅烷偶劑表面處理的填料，或在成型前樹脂及填料需經(jīng)混勻攪拌處理的體系，尤為方便有效，還可克服填料表面 處理法的某些缺點(diǎn)。有人使用各種樹脂對(duì)比了摻混法及表面處理法的優(yōu)缺點(diǎn)。認(rèn)為：在大多數(shù)情況下，摻混法效果亞于表面處理法。摻混法的 作用過程是硅烷偶劑從樹脂遷移到纖維或填料表面，并過而與填料表面作用。因此，硅烷偶聯(lián)摻入樹脂后，須放置一段時(shí)間，以完成遷移過程 ，而后再進(jìn)行固化，方能獲得較佳的效果。還從理論上推測，硅烷偶聯(lián)劑分子遷移到填料表面的理，僅相當(dāng)于填料表面生成單分子層的量，故 硅烷偶聯(lián)劑用量僅需樹脂質(zhì)量的0.5%-1.0%。還需指出，在復(fù)合材料配方中，當(dāng)使用與填料表面相容性好、且摩爾質(zhì)量較低的添加劑，則要特別 注意投料順序，即先加入硅烷偶聯(lián)劑，而后加入添加劑，才能獲得較佳的結(jié)果。
標(biāo)簽：偶聯(lián)劑